采用高速逆流色谱(HSCCC)方法从常春油麻藤豆荚中分离制备丁香脂素。HSCCC的溶剂系统条件为V(甲基叔丁基醚)∶V(甲醇)∶V(水)=2∶1∶1。从5 g粗提物中可一次分离得到纯度89.5%的丁香脂素单体1.28g,进一步重结晶可得到纯度98.1%的丁香脂素。分离得到的丁香脂素结构经电喷雾质谱(ESI-MS)以及核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)进行鉴定。杭州不同地区的常春油麻藤豆荚中丁香脂素的含量在3.0 g/kg以上,是一种优质的天然丁香脂素资源,通过高速逆流色谱分离制备可获得大量天然丁香脂素。
采用索氏提取法、乙醇浸提法、超声波-乙醇法提取藤茶中二氢杨梅素(dihydromyricetin,DMY),RP-HPLC法测定其含量。结果表明,超声波-乙醇法提取率最高,采用Sino chrome C18柱,以甲醇-0.1%磷酸(体积比27∶73)为流动相,检测波长为294 nm时,线性关系良好(r=0.999 2),平均加样回收率为97.8%,RSD=0.69%;重现性试验RSD为0.33%,说明该方法准确、可信度高。湘西藤茶DMY含量在5月底达到最高,叶中约25.43%,茎中约6.22%,因此其最佳采摘时期为5月底。
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