以仲丁基溴(RBr)、升华硫、九水硫化钠为原料,采用自制的SiO2-g-PS负载季铵盐为三相相转移催化剂合成二仲丁基二硫醚。通过正交实验得到最佳工艺条件为:n(Na2S)∶n(RBr)=1∶0.8,催化剂质量分数为0.75%,反应温度为30℃,反应时间为9 h。在该条件下重复3次实验,平均收率为57.65%。与其他三相催化剂相比,该催化剂催化效果最好,且重复使用6次活性并未明显降低,产物结构经1HNMR和FTIR确证。
为了保持晶闸管的触发脉冲与主回路电源电压间严格的相位关系,提出了一种采用锁相环作为时钟信号源的基于可编程逻辑器(Complex Programmable Logic Device,简称CPLD)的晶闸管触发脉冲发生方案,可消除因量化引起的三相触发脉冲的不对称性并简化CPLD的编程。实验结果证明该触发方案可靠实用。
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