采用硫脲浸出法回收硫酸铅渣中的银,试验优化得到在硫脲提银的最优工艺液固比10:1,硫脲初始浓度12g/L,浸出时间2h,在此条件下银浸出率为84.01%,再以铝粉进行置换回收,得到银置换率为99.78%,即银的综合回收率为83.83%。
采用质量平衡法对金属银纯度定值。选择电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了金属银中9种痕量金属杂质含量,按照CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定分别评定了9种金属杂质的不确定度,不确定度主要来源于样品称量、标准溶液和样品稀释制备、工作曲线拟合及测量重复性等,以9种杂质的合成不确定度分量作为金属银纯度的不确定度。金属银纯度定值结果为(99.637±0.026)%(95%置信水平,k=2)。
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