研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺:经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20~25℃下反应3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%(HPLC),收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素:投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为:1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点:141~142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景.
为了解砂岩石刻用甲基三甲氧基硅烷材料封护处理后的各项性能,选择四川省内风化较严重的摩崖造像区的砂岩作为实验样品,采用浸水、酸雾、盐老化、光老化、循环破坏等方法对材料的憎水性、透气性、耐老化性能进行实验测试。试验表明,砂岩样品用甲基三甲氧基硅烷封护处理后其憎水性、耐老化性都有较大的提高,透气性没有太大的改变,半涂样品经循环破坏处理后,表面出现开裂现象。通过研究表明,甲基三甲氧基硅烷材料处理砂岩后其憎水性和耐老化性都较好,但循环破坏实验提示,甲基三甲氧基硅烷材料处理石刻可能对其表面产生负作用,在石刻保护中应慎重使用。
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