研究了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑的改进合成工艺:经2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺重氮化反应,再与2,3-二氰基丙酸甲酯缩合,在氨气作用下,甲苯溶液中20~25℃下反应3 h,得到1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑.1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑是氟虫腈的重要中间体.产品及重要中间体结构经红外光谱、核磁共振确认,并经高效液相色谱测定产品纯度为98%(HPLC),收率为89%,均高于文献值.综合考虑了影响反应的因素:投料比、氨气量、溶剂、反应时间、反应温度.最佳反应条件为:2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺与2,3-二氰基丙酸甲酯的摩尔比为:1∶1.12,反应温度为3~5℃,反应时间为5 h.产品为淡黄色针状晶体,熔点:141~142℃,工艺条件温和、易操作、原料廉价易得、废水量少,达到绿色清洁化生产,因此有广阔的工业化前景.
氯氧镁水泥 Z09016139 翟景林 摘要 氯氧镁材料是由轻烧粉 ( 氧化镁 )、卤粉 ( 氯化镁 )、水、填充材料及外加剂等形成的一 种气硬性胶凝材料, 它具有凝结硬化快、机械强度高、容重小、耐冲击、成型方便、能耗 小、生产成本低等优点; 在建材工业中有较高的开发和使用价值 l 1 ]。其最大的优点是不燃, 氧指数可达 100,经研究表明,若将氯氧镁水泥磨成粉末加入到聚合物基体中与其构成复合 材料,聚合物的阻燃性能得到很大的提高, 故研究氯氧镁水泥的热分解过程必将对阻燃材料 的发展有着重要的意义,而目前对氯氧镁水泥热分解过程的研究很少。 氯氧镁水泥又称索瑞尔 ( Sorel) 水泥或菱镁水泥 ,,是 Sorel 于 1867 年发明的。与其他 水泥不同,此水泥是一种 MgO·MgCl2·H2O 体系组成的镁质胶凝材料 ,其主要成分为碱式氯 化镁 , 可以用通式 Mgx ( OH)·Cl