报道了一种新型无卤双磷酸酯阻燃剂乙二胺双磷酸二苯酯(ENDP),其分子结构中含有膨胀型阻燃剂的酸源和气源,具有磷氮协效作用,阻燃效率高且兼具增塑功能。其合成采用氯化磷酸二苯酯(DPCP)和乙二胺为原料,以4-(N,N-二甲基)氨基吡啶(DMAP)为催化剂,以三乙胺为缚酸剂,并考察了溶剂、反应温度、反应时间和催化剂用量对ENDP产品收率的影响。得到的最佳反应条件为:以四氢呋喃(THF)为溶剂,反应温度45℃,反应时间8 h,催化剂DMAP与DPCP的质量比为3%,反应收率可达88.0%。产品结构经红外图谱(FT-IR)、核磁氢谱(1H NMR)和质谱(MS)等进行了确证;热分析表明,产品具有很高的热稳定性,其初始热分解温度为265℃,最大热分解温度为365℃,并在450℃以上时仍有20%的质量残余。
六国化工粉状磷酸一铵(MAP)生产装置采用磷酸装置萃取稀酸、浓缩磷酸贮槽的底流渣酸和磷酸二铵(DAP)装置系统不能平衡的稀酸洗涤液等为原料,含固量较高,中和浓缩后磷酸一铵料浆的黏度大、流动性较差,装置运行周期短,工艺控制指标难以稳定。分析生产中的影响因素,重点对循环水、浓缩和热风系统进行了技改。改造后,2008年产量超过130 kt(设计产能120 kt/a),产能逐步得以释放。
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