以SiCl4、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克)和环氧氯丙烷为原料合成了有机硅酸酯阻燃剂三[2-三(二氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯(简称赛克三硅酸二氯丙酯)。考察了溶剂种类、反应温度和反应物配比对合成反应的影响,得到了最佳的反应条件,并采用FTIR、1H NMR、TG-DTA分析及极限氧指数等技术表征了产物的结构和性能。最佳的反应条件为:n(SiCl4)∶n(环氧氯丙烷)∶n(赛克)=3∶9.8∶1,SiCl4先与环氧氯丙烷在50℃下反应2 h,再与赛克在90℃下反应9 h,最后与环氧氯丙烷于90℃下反应6 h。在此条件下,赛克三硅酸二氯丙酯的收率为93.7%。性能测试结果表明,该产物阻燃效能高,与聚氯乙烯的相容性好,适合用作聚氯乙烯等材料的阻燃剂。
目的建立刺山柑种子中没食子酸和芦丁的含量测定方法。方法采用Phnomenex色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-2mL·L-1磷酸溶液为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,梯度洗脱。结果没食子酸在1.4~14.0μg、芦丁在1.4~28.0μg范围内呈良好的线性关系,没食子酸平均回收率为99.9%,RSD为2.0%;芦丁平均回收率为100.6%,RSD为1.3%。结论 HPLC法测定没食子酸和芦丁的含量,方法简便可行,重复性和分离效果好,可为刺山柑的进一步开发利用及质量控制提供依据。
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