以松木屑为原料,对硝酸-乙醇法测定纤维素含量的工艺进行优化。采用正交试验的方法,研究一次回流时的固液比、硝酸体积分数、反应时间和反应温度对纤维素纯度的影响,并对硝酸-乙醇法所提取的纤维素进行了性能测试。结果表明单次回流的最佳工艺是:固液比为1g∶25mL,硝酸所占体积分数为25%,反应时间70min,回流温度100℃。在此工艺下,经过4次回流后,所得产物中木质素相对含量低于10%,α-纤维素含量达88.5%以上,同时原料的回流次数平均减少3次。通过XRD和FT-IR分析表明,得到了结晶度为70%左右具有较高纯度的天然纤维素。
检 验 记 录 品 名 甲基纤维素 规 格 20Kg/件 生产批号 数 量 Kg 件 取样日期 年 月 日 报告日期 年 月 日 检验依据 SOP-FPS 13 00 指 标： 检 验 过 程 检验员 性 状： 鉴 别： （1）取本品 1%的水溶液适量，置试管中，沿管壁缓缓加 蒽 酮的硫酸溶液 ml，放置，在两液界面处显 色环。 （2）取本品 1%的水溶液 ml，加热，溶液产生 ，放冷， 。 （3）取本品 1%的水溶液适量，倒在玻璃板上，俟水分蒸发后，形成 。 酸 碱 度： 称取本品 g，加水 ml，溶解后在型号为 的 仪器上测得 PH为 。 粘度 称取本品，加 90℃的水制成 2%（g/g）的溶液（按干燥品计算）， 充分搅拌约 10 分钟。置冰浴中冷却。冷却过程中继续搅拌，再保持 40 分钟，调节重量，搅拌均匀，在 20℃±0
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