目的 建立昆明山海棠片中雷公藤红素的HPLC测定方法,并对昆明山海棠片中雷公藤红素含量进行比较.方法 HPLC外标法,色谱柱:Welch Ultimate XB-C18 (4.6×250mm,5 μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸(80:20);流速:1.0mL·min-1;选样量:20μL;检测波长:425 nm;柱温:25oC.结果 雷公藤红素在1.51～ 120.80μg·mL-1之间线性关系良好(r=0.9998),平均回收率98.40％,RSD为1.79％(n=6).结论 该HPLC法操作简便,分析快速,重现性好,准确度高,可作为昆明山海棠片中雷公藤红素的定量分析方法.相同企业不同批次或不同企业生产的昆明山海棠片雷公藤红素含量存在差异,因此需要建立昆明山海棠片中雷公藤红素的质量控制标准.
采用高速逆流色谱(HSCCC)方法从常春油麻藤豆荚中分离制备丁香脂素。HSCCC的溶剂系统条件为V(甲基叔丁基醚)∶V(甲醇)∶V(水)=2∶1∶1。从5 g粗提物中可一次分离得到纯度89.5%的丁香脂素单体1.28g,进一步重结晶可得到纯度98.1%的丁香脂素。分离得到的丁香脂素结构经电喷雾质谱(ESI-MS)以及核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)进行鉴定。杭州不同地区的常春油麻藤豆荚中丁香脂素的含量在3.0 g/kg以上,是一种优质的天然丁香脂素资源,通过高速逆流色谱分离制备可获得大量天然丁香脂素。
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