鉴于硝酸银滴定法测定岩石矿样中氯离子的前处理方式一般采取去离子水浸泡、振荡萃取、过滤等,操作手续冗长,易污染,难过滤的特点,实验研究了超声萃取-硝酸汞滴定法测定石英砂岩中氯离子的方法。即通过对国家标准岩石样品GBW07106进行超声萃取、静置、然后离心分离,用硝酸汞滴定法测定离心液中的氯离子含量,进而计算出石英砂岩中的氯含量。通过试验确定了对样品进行超声萃取2h、以硫酸铝钾为萃取剂、萃取时间为30min和离心分离时间为10min的前处理方案。对大于10mg/L铬酸盐和大于140mg/L Fe~(3+)对Cl~-测定的干扰,可加入2mL 100g/L对苯二酚溶液消除；对大于10mg/L硫化物和亚硫酸盐的干扰,可先用氢氧化钠调节溶液至弱碱性,然后加入1mL 30%过氧化氢摇匀,再加热除去剩余过氧化氢的方法消除其对Cl~-测定的干扰。采用实验方法对石英砂岩进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为5.5%和6.2%,回收率为97%~103%。
二苯基二硫化物与硝基甲烷在2当量碘单质和5当量乙酸钾作用下,生成相应的硫氰酸酯,13例收率51%~92%。苯环对位有羟基或硝基取代会显著降低收率,卤素取代在邻位、间位或对位,收率相似。杂环化合物如二噻吩二硫化物或二吡啶二硫化物收率分别为60%和51%。非芳香二硫化物及二硒化物也能发生反应,3例收率40%~78%。
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